微量水分測定儀作為ppm級(jí)水分檢測的精密儀器,對(duì)環(huán)境、試劑及操作很敏感。在日常使用中,可能因系統(tǒng)漏氣、試劑失效、樣品干擾或電極污染等問題,導(dǎo)致結(jié)果偏高、偏低、重復(fù)性差甚至無法滴定。若不及時(shí)排查,將嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量判斷??茖W(xué)識(shí)別并快速處理
微量水分測定儀常見故障,是保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與實(shí)驗(yàn)效率的關(guān)鍵。

一、測定結(jié)果持續(xù)偏高或空白值過大
原因分析:環(huán)境濕氣侵入、進(jìn)樣口密封失效、干燥管飽和或電解池污染。
解決方法:
更換進(jìn)樣口硅膠墊(建議每50次進(jìn)樣更換),確保穿刺后自密封;
檢查分子篩干燥管是否變色(藍(lán)→粉),180℃活化4小時(shí)或更換新劑;
用干燥甲醇清洗電解池,烘干后重新注入新鮮KF試劑;
測試時(shí)關(guān)閉門窗,避免人員頻繁走動(dòng)帶入濕氣。
二、結(jié)果偏低或水分回收率不足(<95%)
原因分析:樣品未全溶解、反應(yīng)不全、進(jìn)樣量過少或副反應(yīng)干擾。
解決方法:
對(duì)難溶樣品(如聚合物、油脂),改用專用溶劑(如氯仿、甲酰胺)助溶;
確保進(jìn)樣量使含水量在10–1000μg區(qū)間(庫侖法佳響應(yīng)范圍);
醛酮類樣品會(huì)與KF試劑發(fā)生副反應(yīng),應(yīng)選用醛酮專用試劑;
校準(zhǔn)驗(yàn)證:用5.00mg/g標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行回收測試,調(diào)整方法參數(shù)。
三、滴定終點(diǎn)難以到達(dá)或電流/電位漂移
原因分析:電極污染、試劑老化、系統(tǒng)漏氣或樣品釋放水分緩慢。
解決方法:
取出雙鉑針電極,用無水乙醇或丙酮超聲清洗5分鐘,晾干復(fù)位;
更換新KF試劑(尤其容量法滴定液有效期僅1–2周);
執(zhí)行系統(tǒng)氣密性測試:關(guān)閉進(jìn)樣口,通干燥氮?dú)饧訅褐廖⒄龎海?0秒內(nèi)壓力無下降即合格;
對(duì)緩釋水分樣品(如結(jié)晶水合物),延長攪拌時(shí)間或加熱輔助(≤50℃)。
四、儀器無響應(yīng)或報(bào)錯(cuò)
原因分析:電極短路、電路故障、電源異?;蜍浖ㄋ?。
解決方法:
斷電重啟,排除程序臨時(shí)故障;
檢查電極插頭是否氧化、松動(dòng),清潔后重插;
測量電極阻抗(正常值1–10kΩ),過高則污染,過低則短路;
若持續(xù)報(bào)錯(cuò),聯(lián)系廠家檢測主板或驅(qū)動(dòng)模塊。